三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)分析
1)吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶
內(nèi)。
2)稱取約1g試樣（m32），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入2g固體氯化亞
錫，加入10mL水，輕輕搖動(dòng)使試樣分散，立即連接好各管路。
3)由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20mL鹽酸（1+1），迅速關(guān)閉活塞，開動(dòng)氣泵，控制氣體流量
為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸
4min~5min，停止加熱，繼續(xù)通氣4min~5min。
4)關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶?jī)?nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入5.00mL碘酸鉀
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V16），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴
定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用
減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見下表：
硫化物硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量 mL |
0 – 0.15 | 1.0 | 5 |
0.15 – 0.2 | 1.0 | 5 - 7 |
0.2 – 0.3 | 1.0 | 6 - 10 |
0.3 – 0.5 | 1.0 | 9 - 14 |
三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示
硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算；
![JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png](https://img55.chem17.com/9/20240705/638557739434206325243.png "JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png")
1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶
內(nèi)。
2) 稱取約0.5g試樣（m41），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入10mL磷酸，
置于小電爐上加熱至沸，并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡、液面平靜、無白煙出現(xiàn)時(shí)為止。取
下放冷，向反應(yīng)瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液，連接好各管路。
3) 開動(dòng)氣泵，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液
加熱煮沸,并微沸15min，停止加熱。
4) 關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶?jī)?nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入10mL明膠溶液
，加入15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V28），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1），用硫
代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V29）
，如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見
下表：
硫酸鹽三氧化硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量 mL |
1.5 - 2.0 | 0.5 | 9 - 12 |
2.0 – 2.5 | 0.5 | 11 - 14 |
2.5 – 3.0 | 0.5 | 13 - 16 |
3.0 – 3.5 | 0.5 | 15 - 18 |
3.5 – 4.0 | 0.5 | 17 - 20 |
試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示
硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：
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